當(dāng)工程塑料王牌遇上微波消解儀……

更新時(shí)間：2023-12-09

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前言

從航空航天領(lǐng)域，到醫(yī)療領(lǐng)域的人工骨骼修復(fù)，再到吸塵器中的小小軸承，憑借優(yōu)良的綜合性能，成為可以綜合塑料、金屬、陶瓷等傳統(tǒng)材料的特種工程塑料之一，被稱(chēng)為工程塑料領(lǐng)域王牌……這一系列的描述，說(shuō)的是一種特種高分子材料——聚醚醚酮。

微波消解儀可對(duì)其進(jìn)行前處理，檢測(cè)聚醚醚酮粗粉中的多種重金屬元素含量，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

儀器與試劑

儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），硫酸（98%）

實(shí)驗(yàn)方法

消解參數(shù)

稱(chēng)取聚醚醚酮粗粉樣品約0.1 g（精確至0.1 mg）置于消解罐底部，加入2 mL硫酸、6 mL硝酸和2 mL氫氟酸，靜置10 min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

階段	溫度/℃	時(shí)間/min	功率/W
1	150	10	400
2	180	5	400
3	210	45	400

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，溶液中含有大量白色沉淀，樣品無(wú)法完全溶解。

調(diào)整實(shí)驗(yàn)參數(shù)

重新稱(chēng)取聚醚醚酮粗粉樣品約0.1 g（精確至0.1 mg）置于消解罐底部，加入4 mL硫酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30 min，取下冷卻后補(bǔ)加4 mL硝酸和2 mL氫氟酸，靜置10 min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：